Thèse du Bois Naturel au Matériau Architecturé Microstructure et Comportement en Rupture H/F - Université Grenoble Alpes

Établissement : Université Grenoble Alpes
École doctorale : I-MEP² - Ingénierie - Matériaux, Mécanique, Environnement, Energétique, Procédés, Production
Laboratoire de recherche : Laboratoire Sols, Solides, Structures et Risques
Direction de la thèse : Sabine ROLLAND DU ROSCOAT
Début de la thèse : 2026-10-01
Date limite de candidature : 2026-05-17T23:59:59Le bois est un matériau naturel hiérarchique remarquable et une ressource biosourcée stratégique, mais ses performances mécaniques et sa tenue en service restent limitées par sa variabilité, sa porosité et sa sensibilité aux conditions environnementales. Cette thèse vise à établir des relations quantitatives procédé microstructure propriétés pour transformer un bois naturel en matériau architecturé par délignification puis densification thermo-hydro-mécanique (THM), en mettant l'accent sur la microstructure post-traitement et le comportement en rupture (fissuration, ténacité). L'hypothèse directrice est que la reconfiguration des parois et des interfaces induites par la délignification (mobilité de la matrice, glissement interfibrillaire), puis la consolidation sous THM (effondrement contrôlé des lumens, recollement et cohésion inter-parois, réduction de porosité), gouvernent à la fois le renforcement mécanique et les mécanismes d'initiation/propagation des fissures. Le travail progresse du micro au méso : d'abord, constitution d'une base d'échantillons traçables et caractérisation 3D/locale de l'architecture (porosité résiduelle, densité, texture) et des propriétés (dureté, modules par indentation) afin d'identifier les leviers de renforcement. Ensuite, des essais de fissuration en traction sur lamelles minces (30-100 µm) permettront de distinguer la propagation intrafibre (au sein de la paroi cellulaire) et interfaciale (entre fibres recollées lors de la densification), avec suivi de fissure par imagerie optique et tomographique. Enfin, des essais de traction jusqu'à rupture sur éprouvettes mésoscopiques relieront microstructure et chemins de fissuration. L'analyse permettra de coupler indicateurs de rupture et cartographies microstructurales afin de définir des procédés assurant des performances reproductibles et une tenue en service durable.

Dans de nombreux secteurs, de l'aéronautique au génie civil, en passant par le sport, il existe aujourd'hui une demande très forte pour des matériaux de structure architecturés présentant de hautes performances mécaniques spécifiques (donc légers), durables et biodégradables, tout en étant élaborés avec des procédés sobres en énergie limitant leur empreinte environnementale. Or ces exigences sont souvent difficiles à concilier, soulevant de véritables verrous scientifiques et technologiques. Cette trajectoire est explicitement portée par le CNRS dans son Contrat d'objectifs, de moyens et de performance 2024-2028 [CNR 24], qui met l'accent sur le développement de systèmes, matériaux et procédés à impact environnemental réduit et sur la montée en maturité des ressources biosourcées (extraction/raffinage, mise en forme, caractérisation multi-échelles, optimisation par modélisation) afin d'en faire des alternatives incontournables aux polymères pétro-sourcés et composites classiques.
Dans la course à l'amélioration des performances mécaniques spécifiques, les composites à matrice polymère renforcés de fibres continues (verre, carbone) constituent la référence industrielle, notamment dans l'aéronautique, tandis que les progrès en fabrication additive à haute énergie (fusion laser, faisceau d'électrons) permettent la conception de structures métalliques architecturées inédites. Cependant, ces filières présentent deux limites majeures : (i) des coûts énergétiques encore très élevés (fibres de carbone, (super)alliages élaborés à haute température) et (ii) une dépendance à des polymères pétro-sourcés, dont la biodégradabilité et l'empreinte carbone ne sont plus acceptables au regard des objectifs de transition.
Pour répondre à ces besoins industriels, les ressources biosourcées constituent une alternative de premier plan. Parmi elles, la biomasse lignocellulosique se distingue par son abondance, sa renouvelabilité et sa capacité à être structurée. Sur le plan physico-chimique, la cellulose cristalline constitue un renfort naturel de très haute performance : ses microfibrilles présentent un module d'environ 150 GPa et une contrainte à rupture de l'ordre de 5 TPa, positionnant la cellulose cristalline parmi les renforts à haute rigidité et haute résistance capable de rivaliser avec des nano-renforts inorganiques tels que les nanotubes de carbone [NIS 09]. Parmi les matériaux à base de cellulose, le bois se distingue par une microstructure cellulaire hiérarchique particulièrement favorable : des parois fibreuses minces, quasi-ordonnées, constituées de microfibrilles de cellulose cristalline incrustée dans une matrice amorphe d'hémicellulose et de lignine. À l'échelle des parois, on observe des modules longitudinaux de 50-60 GPa et des contraintes de rupture de l'ordre du GPa, comparables à celles de composites à matrice polymère à hautes performances [NIS 09]. Si, à l'échelle macroscopique, la forte porosité et l'anisotropie du bois naturel pénalisent ses propriétés, cette hiérarchie multi-échelle offre un levier de reconfiguration par les procédés.
Dans cette perspective, la transformation du bois naturel en matériau architecturé par délignification suivie de densification constitue une voie particulièrement prometteuse. Ce procédé en deux étapes - extraction partielle de la lignine et des hémicelluloses, puis pressage à chaud, le plus souvent en conditions thermo-hydro-mécaniques- a démontré des gains pouvant dépasser un ordre de grandeur en résistance et en ténacité, grâce à une stabilité dimensionnelle accrue. À titre d'exemple, une résistance spécifique en traction de 422,2 MPa·cm³·g¹ a été rapportée [SON 18], supérieure à celle de nombreux métaux à hautes performances (dont certains aciers à haute résistance spécifique, l'alliage TRIPLEX et le Ti-6Al-4V), ce qui positionne le bois densifié comme un matériau structurel compétitif [SON 18, LUA 22, CAB 22]. Ces gains résultent du couplage entre la délignification, qui accroît la conformabilité des parois en facilitant la mobilité de la matrice et le glissement interfibrillaire, et un cycle de compression en régime thermo-hydro-mécanique. Lors de chargements thermo-hydro-mécaniques, la température, l'humidité et la charge mécanique sont appliquées selon une trajectoire contrôlée de chargement puis de séchage. Grâce à l'apport de chaleur et d'humidité, la matrice lignine/hémicellulose se ramollit et la compression provoque l'effondrement contrôlé des lumens. Puis lors du refroidissement/séchage sous charge, les parois se consolident : les pores se referment, leurs surfaces entrent en contact et adhèrent, limitant le retour élastique. Correctement piloté les chargements thermo-hydro-mécaniques réduisent la porosité, stabilisent les dimensions et augmentent densité, module et résistance [SON 18, LUA 22, CAB 22, NAV 12, SAN 13].
Les procédés de délignification et de densification thermo-hydro-mécanique étant désormais maîtrisés grâce aux travaux précédents (stage, thèse et post-doc), notre attention se porte sur la réponse microstructurale et mécanique des bois ainsi transformés. Nous analyserons l'évolution de l'architecture des parois et des interfaces, la porosité résiduelle, ainsi que le comportement mécanique multi-échelle après traitement (rigidité, résistance, cohésion inter-parois). Nous étudierons également les mécanismes de fissuration et la ténacité en milieu hétérogène. Cette approche intégrée ambitionne d'établir des relations causales 'procédé microstructure propriétés', afin de concilier des performances spécifiques élevées avec une tenue en service durable.

L'objectif de cette thèse est de transformer le bois naturel en un matériau architecturé à hautes performances spécifiques et à tenue en service maîtrisé. Forts de la maîtrise des procédés de délignification et de densification thermo-hydro-mécanique, nous visons désormais à élucider et piloter la réponse post-traitement de la microstructure et des propriétés mécaniques : évolution de l'architecture des parois et des interfaces et de la porosité résiduelle ; comportement mécanique multi-échelles et cohésion inter-paroi ; mécanismes de fissuration et ténacité en milieu hétérogène. En combinant mise en forme contrôlée et caractérisation 2D/3D multi-échelles, le projet établira des relations quantitatives 'procédé microstructure propriétés mécanique' pour orienter la conception de matériaux optimisés. À terme, il fournira des critères de dimensionnement et un cadre prédictif pour des structures biosourcées capables de rivaliser avec les composites synthétiques, tout en réduisant significativement l'empreinte environnementale.

Fort des procédés de délignification et de densification thermo-hydro-mécanique désormais maîtrisés au 3SR, via différentes études (stage, thèse et post-doc), le projet se concentre sur la physique du comportement et de la rupture du bois délignifié-densifié, avec l'ambition d'en établir des indicateurs mécaniques de référence à 50 % HR comme condition de référence et des règles de conception à partir d'une analyse multi-échelle. L'enjeu n'est plus d'« inventer » le procédé, mais de quantifier comment l'architecture issue du traitement (porosité, densité, texture) gouverne la fissuration, de la paroi cellulaire jusqu'à l'échantillon mésoscopique, afin de positionner ce matériau comme alternative crédible aux composites structuraux à hautes performances spécifiques et d'en documenter la tenue en service.

-WP 1 - Bibliographie, prise en main et base d'échantillons
Ce volet consolide et étend les procédés de délignification et de densification du hêtre déjà développés au 3SR, afin de constituer une base d'échantillons représentative et traçable, et de fournir une caractérisation microstructurale et mécanique de référence, qui servira de socle aux campagnes de fissuration ultérieures.

WP1 a : Etat de l'art et élaboration des échantillons
Une revue bibliographique ciblée (délignification à l'acide peracétique (PAA), trajectoires thermo-hydro-mécanique, stabilité hygro-mécanique, ténacité) servira à fixer le plan d'expériences et les indicateurs de performance. Sur le plan opératoire, nous reprendrons et standardiserons le protocole établi de délignification par imprégnation assistée mécaniquement, « méthode éponge », par cycles de compression avec PAA thermiquement activé, puis nous couplerons ce traitement à des trajets de chargement multi-axiaux (utilisation d'un Hexapode) pour la densification. L'objectif est de produire une base étendue d'échantillons couvrant un espace de paramètres représentatif (niveaux de PAA, températures/temps, taux et séquences de compression/cisaillement), traçable. Ce WP fournit ainsi des matériaux témoins et traités, homogènes et documentés, assurant la comparabilité des essais mécaniques, hygro-mécaniques et de ténacité menés ultérieurement.

Résultats attendus : Base de données de matériaux élaborés avec un procédé optimisé.

WP 1b - Caractérisation mécanique
Cette tâche quantifie le lien entre paramètres thermo-hydro-mécanique, évolution microstructurale et propriétés mécaniques, en combinant imagerie 3D et mesures locales (porosité, densité, dureté) afin d'identifier les leviers de renforcement et d'établir des corrélations robustes procédé-microstructure-propriétés.

Les trajectoires de chargement thermo-hydro-mécaniques (température, taux et vitesse de déformation en compression, cisaillement, durées de palier et conditions de séchage sous charge) seront mises en relation avec des grandeurs microstructurales mesurées et des indicateurs mécaniques. Dans chaque sollicitation, nous estimerons (i) la porosité résiduelle (fraction volumique, géométrie et localisation des pores, distribution de la taille des pores) et des analyses de texture, seront déterminées par nano-tomographie X (CMTC) via une segmentation paroi/lumen [CAB 22, LUA 22] à une taille de pixel de 1 µm ou une analyse quantitative des niveaux de gris. Les cartes de porosité obtenues à travers l'épaisseur permettront de détecter d'éventuelles hétérogénéités entre coeur et surface du matériau [ZHO 19]. (ii) La dureté instrumentée H (ou HV) sera cartographiée par nano- et micro-indentation sous conditions thermo-hygrométriques contrôlées. Ces cartographies permettront de quantifier le renforcement local induit par la densification, via les effets de densité () et de cohésion interparoi. En parallèle, nous relierons les propriétés élastiques locales, module longitudinal (axe des microfibrilles), module transverse (perpendiculaire aux microfibrilles) et module de cisaillement, ainsi que l'angle microfibrillaire (MFA) au module d'indentation, en nous appuyant sur la théorie de l'indentation anisotrope appliquée au bois [JAG 11] dont on cherchera des extensions dans le cadre de la visco-élasto-plasticité.

Résultats attendus : les propriétés microstructurales seront corrélées aux propriétés mécaniques (module d'Young, à la dureté et à la résistance).

-WP2 : Analyse multi-échelle du comportement mécanique
Ce volet met en oeuvre, sur les matériaux élaborés en WP1, des essais de traction instrumentés aux échelles micro et méso afin de caractériser et quantifier les mécanismes locaux de fissuration intrafibre et interfaciale, d'abord sur lamelles minces, puis sur échantillons mésoscopiques représentatifs.

WP2a : Essais de Traction à l'échelle microscopique
Des éprouvettes représentatives de l'échelle de la paroi cellulaire, seront préparées sous forme de lamelles minces ( 30-100 µm) et obtenues par microtome (réalisées au CERMAV) dans des orientations contrôlées (L/T, L/R). Elles seront ensuite entaillées (micro-lame ou FIB) puis pré-fissurées par fatigue, afin d'éviter les modifications microstructurales induites par l'usinage de l'entaille et d'assurer un état initial de fissure reproductible [TRI 23]. Deux campagnes d'essais de fissuration en mode I, en conditions de contraintes planes, seront conduites au moyen de presses Instron ou du dispositif FemtoTools, selon les niveaux d'effort visés, et porteront respectivement sur (i) la propagation intrafibre au sein de la paroi cellulaire et (ii) la propagation interfaciale entre fibres issues du recollement lors de la densification. Lorsque les fibres sont parallèles à l'axe de chargement, l'entaille est usinée au sein d'une fibre afin d'étudier la propagation intrafibre (au coeur de la paroi cellulaire). À l'inverse, lorsque les fibres sont perpendiculaires au chargement, l'entaille est positionnée à l'interface entre deux fibres pour analyser une propagation interfaciale (entre parois adjacentes).

Les essais seront conduits à déplacement imposé, en atmosphère hygrométrique contrôlée (50 % HR comme condition de référence), et à faible vitesse afin de garantir le régime quasi statique. Pendant l'essai, la force F(t) et le déplacement u(t) sont acquis en continu ; la longueur de fissure a(t) est suivie par imagerie. Des mesures de corrélation d'images numériques (DIC) et, le cas échéant, une micro-tomographie (in situ) complètent l'instrumentation. Le post-traitement des données et l'analyse de la fissuration seront réalisés dans le WP4.

WP2b : Essais de Traction à l'échelle mésoscopique
Des éprouvettes représentatives d'un assemblage de vaisseaux et de fibres (5 mm * 5 mm * 2 cm), seront préparées par découpe jet d'eau dans des orientations contrôlées (L/T, L/R). Des campagnes d'essais de traction jusqu'à rupture seront menées, avec et sans tomographie à Rayons X. Les essais seront conduits à déplacement imposé, en atmosphère hygrométrique contrôlée (50 % HR comme condition de référence), et à faible vitesse afin de garantir le régime quasi statique.
La base de données sans imagerie permettra de quantifier les contraintes et déformations à rupture et les statistiques associées. Ces grandeurs seront aux paramètres structuraux apparents (densité, orientation).

Le comportement en traction sera suivi in situ par imagerie RX à haute résolution (2 µm) lors d'essais continus. Les essais seront réalisés à l'ESRF (financement sur fonds propres) au moyen d'une micropresse tomographique de 2 kN. La force F(t) et le déplacement u(t) seront acquis en continu et synchronisés avec les acquisitions tomographiques. Les paramètres microstructuraux pertinents définis dans le WP1b seront quantifiés. Des algorithmes seront mis en place pour mesurer la surface de fissure s(t) en s'appuyant sur des outils développés pour des applications de métallurgie [STE 24]. Ces grandeurs seront également mises au regard des champs de déformation obtenus par corrélation d'images volumique (SPAM).

Résultats attendus : lien microstructure et chemin de fissuration

-WP3 - Ténacité et propagation en milieu hétérogène
Ce volet établit une métrique de la résistance à la fissuration et de la cinématique de propagation à partir des jeux de données du WP2. Il combine le calcul énergétique direct de G depuis les courbes force-déplacement, l'extraction locale de K\_I par corrélation d'image numérique, et, pour la fissuration intrafibre, un appui analytique fondé sur le milieu fibré élastique planaire (2D) et l'intégrale de Rice. Les indicateurs de référence seront quantifiés puis corrélés aux cartes microstructurales (porosité, densité, dureté) afin de relier procédés, microstructure et performances en fracture.
Dans ce WP, nous adoptons en première approximation la mécanique élastique linéaire de la rupture (LEFM) : le matériau est modélisé comme orthotrope élastique (à 50 % HR), les essais sont conduits en quasi-statique et nous supposons une petite zone de processus (small-scale yielding). Les effets visco-élastiques et visco-plastiques (fluage, relaxation) sont négligés. Cette hypothèse est étayée par l'emploi de vitesses faibles, de paliers courts, et par des contrôles a posteriori. Si des écarts significatifs étaient observés (dépendance au taux, montée marquée de la R-curve), le modèle serait enrichi (viscoélasticité/viscoplasticité, loi cohésive) pour affiner l'analyse.

Tout d'abord, l'énergie de fracture sera estimée par une évaluation directe de l'énergie libérée au cours de la propagation de la fissure. À chaque incrément de propagation i, caractérisé par le couple force/déplacement. L'énergie potentielle par unité d'épaisseur P, définie comme l'énergie élastique stockée moins le travail des forces extérieures, est obtenue directement à partir de la courbe force-déplacement. La fonction P(a) sera ensuite tracée en prenant pour abscisse la longueur de fissure a, localisée par corrélation d'images numériques (UFreckles) via l'ajustement aux champs de Williams [WIL 57, ROU 6, ROU9], puis validée par comparaison avec la position du front mesurée en micro-tomographie.

À partir de l'énergie potentielle par unité d'épaisseur P(a) construite pour chaque essai, le taux de restitution d'énergie s'obtient par dérivation par rapport à la longueur de fissure :

G(a)=-P/a

En régime quasi statique, la condition d'équilibre de Griffith s'écrit G=G\_c [GRI 21]. Autrement dit, le taux de restitution d'énergie G, l'énergie mécaniquement disponible pour la propagation, est égal à la ténacité critique G\_c, qui quantifie la résistance intrinsèque du matériau à la création de nouvelle surface de fissure. Il est donc possible d'identifier G\_c pour les essais intrafibre et pour les essais d'interface.

En parallèle, les champs de déplacement mesurés par DIC au voisinage de la pointe de fissure sont projetés sur la série de Williams afin d'estimer les facteurs d'intensité K\_I [WIL 57, ROU 6, ROU9]. En mode I et sous hypothèse linéaire élastique, on peut convertir cette grandeur locale en taux de restitution d'énergie via la relation d'Irwin [IRW 57]. La formule d'Irwin fournit un contrôle croisé de l'estimation du taux de restitution d'énergie calculé, obtenue par dérivation de l'énergie potentielle. A noter que pour un matériau orthotrope comme le bois, cette comparaison s'emploie à titre d'approximation isotrope locale dans le plan considéré, la référence restant la définition via la dérivée de P.

À titre d'appui analytique, G pourra également être approché dans le cas des essais intraparois par le formalisme des matériaux fibreux élastiques planaires (2D) [ISA12]. Concrètement, on évalue l'intégrale de Rice (J-intégral) [RIC 68] en y insérant les champs fermés du modèle. En régime élastique quasi statique, on a alors J=G et grâce au critère de Griffith J=G=G\_c . Cette évaluation analytique constitue un repère indépendant, permettant de confronter et valider les estimations expérimentales du taux de restitution d'énergie G.

Enfin, les grandeurs de ténacité seront corrélés aux cartes microstructurales et mécaniques établies en WP2 (porosité résiduelle , densité et dureté), de manière à relier quantitativement paramètres de traitement, microstructure et performances en fracture, et à dégager des fenêtres de procédé robustes pour la tenue en service.

Résultats attendus : modélisation de la fissuration intégrant des grandeurs microstructurales.

- Formation : M2 / Diplôme d'ingénieur en mécanique, matériaux, physique appliquée (ou proche).
- Bases scientifiques : mécanique des solides / matériaux ; notions de rupture et/ou couplages thermo-/hygro-mécaniques appréciées.
- Expérimentation : fort intérêt pour la conduite d'essais instrumentés et rigueur expérimentale indispensable.
- Analyse de données : Intérêt pour le traitement d'images (DIC / tomographie) apprécié.
- Qualités : autonomie, organisation, esprit critique, travail en équipe ; anglais scientifique opérationnel.